食品中乙二胺四乙酸二鈉鹽的固相萃取方法(Clover®MAX)

一、實驗目的

本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測食品中乙二胺四乙酸鹽的含量。該方法可簡化樣品的前處理過程，節(jié)省有機溶劑的使用，操作簡便。

二、實驗目標物

乙二胺四乙酸二鈉鹽。

三、應用范圍

本方法適用于蜜餞（蜜棗）中乙二胺四乙酸二鈉鹽的HPLC檢測及確證。

四、實驗材料

Clover^®MAX 固相萃取柱 60 mg/3 mL。

五、實驗方法

1、樣品提取
準確稱取蜜棗5 g，加入25 mL水，震蕩、渦旋2 min，超聲20 min，再于4000 r/min離心5 min。將離心后上清液置于另一50 mL離心管中；向蜜棗中再加入25 mL水重復提取一次；合并兩次提取液，定容至50 mL，待凈化。

2、SPE凈化

(1

）活化：MAX固相萃取柱使用前用3 mL甲醇、3 mL 水活化；

(2

）上樣和洗脫：往固相萃取柱中加入5 mL待凈化液，棄去流出液；加入5 mL 5 %甲醇水溶液淋洗，棄去淋洗液；再加入5 mL甲酸-甲醇-水溶液進行洗脫（甲酸：甲醇：水=5：20：75；v/v/v），收集洗脫液;
注：整個上樣淋洗洗脫過程中流速保持<1 mL/ min

3、絡(luò)合、上機測試
洗脫液加入0.5 mL三氯化鐵溶液，定容至5 mL，渦旋2 min，超聲20 min；過濾供HPLC測試。

4、HPLC條件
設(shè) 備：Waters Alliance 2690
色譜柱 ：Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm)
檢測器 ：Waters 2487 紫外檢測器
等度洗脫 ：A：甲醇 B：四丁基溴化銨-乙酸鈉（PH：4.0）= 15：85（v/v）
流速：1.0 mL/min
檢測波長：254 nm
進樣體積: 20 μL

六、實驗結(jié)果

1、1.0 mg/kg蜜棗基質(zhì)中乙二胺四乙酸二鈉的添加回收結(jié)果

表1 1.0 mg/kg蜜棗基質(zhì)中乙二胺四乙酸二鈉的添加回收結(jié)果

2、1.0 mg/kg 乙二胺四乙酸二鈉標準液相色譜圖

圖1 1.0 mg/kg乙二胺四乙酸二鈉標準液相色譜圖

本方法回收率和RSD滿足標準要求。

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